食品中残留物浓缩方法
对食品中的残留物进行浓缩,意义提高检测的灵敏度,常用的浓缩方法有以下几种 :
自然挥发法——最简单、且对低沸点化合物浓缩最有效的方法。但这种方法浓缩效率低,而且溶剂一般只能采用低沸点的有机溶剂,如:乙醚、丙酮等。
吹扫法——为提高效率,当被测物不是沸点很低的物质时,更广泛采用。为操作方便,仪器公司将其商品化,称为“氮吹仪”。氮吹仪一次最多可处理48个样品,效率非常高。一般溶剂量不能太大。
K-D浓缩器浓缩法——传统挥发或半挥发性物质的浓缩方法。优点是回收率高,缺点是效率低。仪器公司根据K-D浓缩器的原理,推出商品化的“快速旋流仪”。无论是K-D浓缩器还是快速旋流仪,对于高、低沸点化合物的浓缩,均能得到较好的回收率。
真空旋转蒸发仪——残留分析实验室最常用的浓缩装置,优点是对大溶剂量的浓缩效率较高,缺点是对低沸点化合物的浓缩回收率较低。
超临界萃取——集萃取、净化、浓缩为一体,效率非常高。但应用该技术要想得到好的重现性,必须严格地控制操作过程的各个参数。而食品本身就很复杂,所以,要得到好的重现性需针对每一种商品开发一个对应的方法,除非是商品简单,批次非常多。否则,前期工作量太大了。这也是为什么这个技术一直没有推广开的原因之一。
固相微萃取——也是一个集萃取、净化、浓缩为一体技术。该技术特别适合于分析水溶液中的挥发或半挥发有机物,操作简单。但该技术的最大问题是定量重现性差,所以只适用于半定量或初筛。
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